Лекция 3. Точность взвешивания. Предел обнаружения

     Точность взвешивания (как и любого другого измерения)- это степень приближения результатов измерения к некоторому действительному значению физической величины. Чем меньше погрешность, тем выше точность. Даже самые точные весы не могут показать действительного значения измеряемой величины. Обязательно существует погрешность взвешивания, причинами которой могут быть различные факторы. Погрешности могут быть: систематические (неправильное реагирование датчика из-за нарушения технологии изготовления), случайные (сбои в функционировании механических и электрических элементах весов), грубые (допускаются самим исполнителем — неопытность, резкое изменение условий взвешивания — вибрация, сквозняк).

Интерпретация результатов

Когда результаты уже получены, может возникнуть ряд вопросов: решена ли поставленная задача? как проводить дальнейшие исследования? Не исключено, что для получения более точных результатов нужно усовершенствовать методику анализа.

Рабочие кривые

     Рабочая кривая – это графическая зависимость, связывающая концентрацию определяемого вещества с тем параметром, который измеряется в ходе анализа (оптической плотностью, интенсивностью флуоресценции, электродным потенциалом, скоростью реакции и т.д.). Масштаб координатных осей – линейный или логарифмический – выбирается в зависимости от конкретного эксперимента. Логарифмические оси используют, в частности, при изменении концентрации в широких пределах. Если нужны более точные результаты, предпочтительны линейные оси и узкие интервалы концентрации. Для построения рабочей кривой сначала готовят стандартные образцы известной концентрации. Затем для каждого из них измеряют тот или иной параметр и откладывают его значение в виде точки против соответствующей концентрации. По точкам проводят плавную кривую, на которую точки ложатся наилучшим образом. Для этого используют какую-либо подходящую математическую функцию или эмпирическую зависимость. Затем измеряют тот же параметр для исследуемого образца и по рабочей кривой определяют его концентрацию. У каждого метода есть свои рабочий диапазон, чувствительность, фон, порог обнаружения.

Зависимость измеряемого параметра от концентрации для стандартного вещества

     С ее помощью можно найти концентрацию определяемого вещества, соответствующую данному значению параметра.

     Рабочий диапазон – это диапазон концентраций, в пределах которого применима данная методика. Линейный участок кривой отвечает области концентраций, в которой результаты наиболее надежны. При близких к предельным высоких и низких концентрациях рабочие кривые обычно становятся нелинейными. Это обусловлено ограниченными возможностями используемых методов анализа и оборудования. Если концентрация определяемого вещества попадает в нелинейную область высоких значений, то образец следует разбавить и анализ повторить.

     Чувствительность метода характеризуется величиной изменения измеряемого параметра при данном изменении концентрации. Она равна угловому коэффициенту (тангенсу угла наклона) рабочей кривой. Как правило, чем выше чувствительность, тем надежнее результаты и тем ниже порог обнаружения.

     Результат измерения часто включает составляющую, не связанную с определяемым веществом, – ее называют фоном. Наличие фона может быть связано с особенностями оборудования или влиянием матрицы, в которую включен образец. Чтобы оценить величину фона, проводят контрольный опыт. Для этого готовят контрольный образец, в котором нет определяемого вещества, а есть только все посторонние примеси, имеющиеся в матрице, а также реагенты, добавляемые в процессе анализа. Контрольный образец подвергают той же аналитической процедуре, что и определяемое вещество. Значение измеряемого параметра для контрольного образца считают равным фону.

     Порог обнаружения – это наименьшая концентрация определяемого вещества, при которой сигнал заметно отличается от фона. Величина порога обнаружения зависит от чувствительности и точности метода: чем они выше, тем ниже минимальные определяемые концентрации. Химики-аналитики систематически разрабатывают способы измерения все более низких концентраций. Сегодня для многих методов анализа порог обнаружения составляет 10–6 – 10–9 М, а некоторые недавно разработанные методы позволяют измерять пикомолярные концентрации (ниже 10–12 М), обнаруживать вещества в абсолютных количествах менее 10–18 моль (приблизительно несколько сотен тысяч молекул) и даже наблюдать отдельные атомы. Одна из задач, которые постоянно приходится решать в аналитической химии, – совершенствование методов, позволяющее работать со все более мелкими образцами. Те методы, для которых когда-то требовались миллилитровые количества, теперь обходятся микролитрами, а некоторые – и десятками пиколитров.

Добавить комментарий

Ваш e-mail не будет опубликован. Обязательные поля помечены *